Prečo je vysoko čistý grafit kritický pre kontrolu defektov epitaxie SiC

Kvalitu vyrobeného karbidu kremíka (SiC) ovplyvňujú aj jemné zmeny v rastovom prostredí. Oblasť, ktorú mnohí neberú do úvahy, je grafitová výstelka reaktora. Odoláva intenzívnemu teplu, ktoré sa nachádza vo vnútri reaktora, zatiaľ čo podopiera a umiestňuje doštičku počas epitaxie. Ak je grafit nečistý alebo má nepravidelnú štruktúru, počas rastového procesu sa môžu usadiť malé kúsky materiálu alebo nežiaduca reakcia. Malé problémy na povrchu grafitu sa môžu zmeniť na veľké defekty doštičky, čo vedie k väčšej práci a nižším výťažkom pre výrobcov čipov. Preto je stav a čistota... Grafitový susceptor je dôležitejšia otázka, než by si väčšina myslela.

Ako čistota grafitu ovplyvňuje problémy s časticami v epitaxných komorách?

Častice sú všadeprítomnou chybou doštičiek v epitaxných komorách SiC a často zahŕňajú grafit v procese. Častice grafitu sa nachádzajú v horúcej zóne reaktora SiC, nesú doštičku a ovplyvňujú tepelné kontúry. Pri použití menej čistého grafitu sa stopové nečistoty, ako sú kovové kontaminanty, popol alebo zvyšky procesu, môžu časom počas rastu pri vysokej teplote pomaly uvoľňovať z grafitu. Uvoľnené nečistoty sú v komore často nedetekovateľné, ale nakoniec pristanú na povrchu doštičky alebo sa stanú súčasťou plynnej fázy. Napríklad v jednej aplikácii sa továreň rozhodla pre grafit nižšej triedy kvôli úspore nákladov. Hoci sa počas krátkych cyklov neobjavili žiadne problémy, po niekoľkých cykloch... Sic epitaxia Na povrchu doštičky boli pozorované náhodné dierky a drsné miesta. Zdroj takýchto defektov bol vysledovaný k mikročasticiam emitovaným z grafitového držiaka alebo susceptora. Častice by sa dostali do rastovej komory a pôsobili by ako semienka nežiaducim spôsobom. Nerovnomerná hustota grafitovej časti by tiež prispievala k mikropraskaniu na povrchu časti pri zahrievaní, čo by viedlo k uvoľňovaniu jemných častíc do komory v priebehu času, aj keď sa časť môže zdať čistá. Preto je monitorovanie zdroja grafitu a jeho histórie rutinnou úlohou vo výrobách, aby sa predišlo defektom súvisiacim s časticami. Vysoko čistý grafit s kontrolovaným množstvom popola je vo všeobecnosti žiaduci, najmä pri dlhodobej výrobe. Monitoruje sa aj počet tepelných cyklov častí, pretože materiály budú uvoľňovať častice aj po dobrom počiatočnom spracovaní. Defekty ovplyvňuje aj spôsob údržby grafitových častí. Napríklad agresívne čistiace postupy by poškodili grafitový povrch a viedli by k mikropraskaninám. Preferovanou metódou je mierny, kontrolovaný proces čistenia s minimálnou fyzickou interakciou s grafitovými časťami. Z ekonomických dôvodov môže byť skoršia výmena dielov za očakávanú, než sa v neskorších fázach vyrovnávať so stratou výťažnosti. Stručne povedané, kontrola tvorby častíc v typickom procese epitaxie SiC sa točí okolo malých detailov týkajúcich sa kvality materiálu a manipulačných postupov. Jadrom problému je otázka kvality grafitu.

Materiálové požiadavky na špičkové epitaxné súčiastky a susceptory z SiC

Pri epitaxii SiC slúžia súčiastky v reaktore viac než len na „držanie“ doštičky. Susceptory, nosiče grafitu a komponenty horúcej zóny v reaktore priamo ovplyvňujú rast kryštálov. Preto sú materiály veľmi náročné a malá chyba sa nakoniec prejaví ako chyba na doštičke. Vysoká tepelná stabilita je základnou požiadavkou. Súčiastky sa dlhodobo zahrievajú na veľmi vysoké teploty (niekedy opakované cykly ohrevu/chladenia). Materiál, ktorý si pri týchto teplotách nedokáže udržať stabilitu, sa zdeformuje a môže nakoniec prasknúť. Mierne zmeny geometrie môžu výrazne zmeniť tok plynu a rozloženie tepla, čo vedie k nerovnomernému rastu kryštálov na povrchu doštičky. Čistota je ďalším kritickým faktorom. Špičkové procesy SiC vyžadujú veľmi nízky obsah kovu a veľmi nízku hladinu popola v grafitových komponentoch. Počas prevádzky sa stopové kovy z súčiastok pomaly vylúhujú, kontaminanty môžu difundovať do komory a viesť ku kontaminácii časticami alebo lokálnym defektom kryštálov. V niektorých továrňach bola náhodná chyba stohovania vysledovaná až k jednej dávke kontaminovaného susceptora. Povrchová štruktúra je dôležitou požiadavkou. Hladký a rovný povrch pomôže znížiť uvoľňovanie častíc počas cyklu ohrevu/chladenia. Nejednotný povrch alebo póry v povrchovej štruktúre sa počas prevádzky neustále rozkladajú a tým vytvárajú stály zdroj častíc do komory. Kvalita povlaku je tiež ďalšou základnou požiadavkou. Mnohé špičkové susceptory používajú povlak SiC ako ochrannú vrstvu. Povlak musí dobre priľnúť k základnému materiálu a musí odolávať dlhodobej prevádzke. Slabá väzba a delaminácia priamo vystavia základný grafit drsnému reakčnému prostrediu. Často to vidíme v reálnych aplikáciách: napríklad továreň na výrobu doštičiek, ktorá pracuje na dlhú výrobnú dávku, pozoruje, že miera chybovosti po stovkách cyklov stabilne rastie. Kontrola susceptora odhalí mierne opotrebovanie povlaku a eróziu hrán. Výmena alebo nahradenie komponentu vráti mieru chybovosti na prijateľnú úroveň. Výber správnych materiálov nie je len o počiatočnom výkone komponentov, ale aj o stabilite materiálu v opakovaných cykloch.

Vplyv štruktúry zŕn na tepelnú stabilitu v systémoch AIXTRON G10

Štruktúra zŕn grafitových komponentov vo vnútri vysokoteplotného SiC Rast epitaxie Systém, ako napríklad AIXTRON G10, má výrazný vplyv na tepelnú stabilitu. Týka sa to rozmerových zmien, zachovania tvaru a reakcie na tepelné cykly. Grafit nie je monolitická pevná látka. Skladá sa z mnohých kryštalitov alebo zŕn. Jednotlivé kryštality môžu mať rôznu orientáciu. Pri nedostatočnej kontrole veľkosti zŕn v grafitovej zložke dochádza k nerovnomernému rozloženiu tepla. Oblasti zložky sa zahrievajú a ochladzujú rôznymi rýchlosťami. To vytvára vnútorné napätie na mikroúrovni. Toto vnútorné napätie postupne časom spôsobuje deformáciu alebo skreslenie v častiach, ako je susceptor alebo nosič doštičky. Tento proces je ľahko identifikovateľný počas výroby. Zvyčajne sa objavuje, keď linka na výrobu doštičiek pracuje pri vysokých teplotách. Kvalita doštičiek sa začína znižovať po stovkách tepelných cyklov. Zvyšujú sa rozdiely v hrúbke a častejšie sa začínajú objavovať chyby na okrajoch. Po preskúmaní týchto častí zvyčajne vykazujú známky deformácie alebo únavy materiálu. Jemnozrnné štruktúry s kontrolovaným rozložením kryštalitov budú mať oveľa lepšiu tepelnú stabilitu ako hrubozrnné alebo náhodné štruktúry. To bude mať za následok rovnomernejší prenos tepla a zníženie lokálnych bodov napätia. So správnou štruktúrou zŕn budú diely odolné voči deformácii aj po stovkách tepelných cyklov. Hrubé štruktúry alebo zle rozložené štruktúry zŕn vedú k slabým miestam v diele, čo umožňuje mikrotrhliny a prípadné uvoľnenie častíc do komory. Ďalším kľúčovým problémom, ktorý treba zvážiť, je odolnosť voči tepelnému šoku. Existujú body, kde diel prechádza výraznou zmenou teploty, napríklad pri vkladaní do reaktora alebo pri vyberaní. Ak sú medzi zrnami slabé hranice, môžu sa pozdĺž línií zŕn vytvoriť mikrotrhliny. Aj keď to zvyčajne nevedie k zlyhaniu dielu, umožňuje to vznik týchto slabých stránok v materiáli, čo vedie k budúcim problémom so spoľahlivosťou. Väčšina tovární sleduje životnosť dielov podľa použitých hodín, ako aj podľa počtu tepelných cyklov a celkového tepelného spracovania. Diely s dobre navrhnutou štruktúrou zŕn majú dlhšiu životnosť a konzistentnejšie výsledky v priebehu času.

Zníženie kovovej kontaminácie vo vysoko čistých grafitových komponentoch

Jedným z „neviditeľných“, ale kritických problémov v akejkoľvek grafitovej súčiastke, vrátane procesu SiC epitaxie, je kovová kontaminácia. Aj nepatrné stopy kovov v grafitovej súčiastke sa môžu vylúhovať do procesu a stať sa zdrojom ťažko sledovateľných defektov v SiC epitaxnom reaktore, ako je AIXTRON G10. Takéto kovy zvyčajne pochádzajú zo surovín alebo z rôznych procesných krokov, ktoré sa podieľajú na výrobe grafitovej súčasti. Prvky ako železo, nikel, vápnik a sodík sú bežné a zostávajú zachytené v hlavnom množstve grafitu pri izbovej teplote, avšak pri zvýšenej procesnej teplote používanej pri SiC epitaxii sa tieto prvky môžu stať mobilnými. Tieto stopové kovy sa môžu nakoniec odplyniť alebo migrovať na povrch počas opakovaných cyklov ohrevu/chladenia v horúcej zóne, konkrétne v susceptore alebo samotnom nosiči doštičiek. Typický prípad by bol takýto: továreň začne výrobnú dávku s použitím nových grafitových súčiastok. Prvých niekoľko doštičiek je v poriadku a nevykazuje žiadne defekty, ale po určitom čase sa začnú objavovať malé defekty. Zvyčajne ide o malé jamky, náhodné chyby v vrstvách alebo nevysvetliteľné udalosti častíc. Počas čistenia komory je ľahké mylne predpokladať nesprávny tok plynu alebo kontamináciu. Podrobná analýza však často vedie k pomalému uvoľňovaniu stopových kovov z grafitových zložiek. Kontrola čistoty grafitu je jedným z kľúčov. Pre kritické komponenty sa vždy uprednostňuje grafit čistený pri vysokej teplote s nízkym obsahom popola. Tento krok čistenia odstraňuje väčšinu kovových zvyškov. Takýto grafit dokáže udržať prvky zachytené dlhšie, a to aj pri opakovaných cykloch ohrevu/chladenia. Vstupná kontrola grafitových dielov je v niektorých továrňach tiež veľmi dôležitá. Testovanie grafitových šarží technikami, ako je ICP-OES alebo XRF, môže zabrániť použitiu kontaminovaných dielov. Môže tiež zabrániť miešaniu dielov z rôznych zdrojov v rámci toho istého procesného toku. Povlaky, ako je SiC alebo TaC, tiež pomáhajú riešiť problém tým, že pôsobia ako bariéra medzi grafitovým dielom a procesným prostredím. Pokiaľ je povlak dobre nanesený a spojený s podkladovým grafitovým substrátom, zníži interakciu grafitového dielu s procesným prostredím. V neposlednom rade je to manipulácia s grafitovými dielmi a ich skladovanie. Grafitové diely sa môžu kontaminovať počas manipulácie so špinavými rukavicami, nástrojmi alebo skladovaním na nečistej polici. Táto povrchová kontaminácia sa potom môže počas ohrevného cyklu dostať do pece. Na zníženie kovovej kontaminácie grafitových častí je potrebné vynaložiť veľa malých úsilia. Vyžaduje sa vysoko čistý materiál v kombinácii so správnou manipulačnou praxou a prísnou kontrolou procesu.

Prečo systémy Veeco EPIK požadujú grafitové materiály s ultra nízkou pórovitosťou?

Grafitové súčiastky v rámci platformy Veeco EPIK Systems prechádzajú jednými z najdrsnejších procesných podmienok pri výrobe polovodičov. Tieto súčiastky sú vystavené podmienkam vysokej teploty, agresívnej plynovej chémie a dlhým procesným cyklom. Grafit s ultra nízkou pórovitosťou je preto kľúčový pre udržanie integrity a čistoty SiC epitaxie. Pórovitosť sa vzťahuje na malé vnútorné póry, ktoré existujú v samotnom grafitovom telese. Napriek dokonale hladkému povrchu môžu existovať vnútorné póry, ktoré zachytávajú procesné plyny, zvyšky a čistiace chemikálie. Vysoká pórovitosť znamená väčší vnútorný objem na zachytávanie, kde po vystavení vysokej teplote môže byť materiál pomaly odplynený. Toto odplyňovanie nie je vždy lineárne a môže viesť k prasknutiam, čo sťažuje kontrolu procesu. Pri SiC epitaxii je to obzvlášť škodlivé. Keď sa plyny uvoľňujú z grafitového telesa, môžu sa začleniť do prúdu plynu v epitaxnej komore, čo prispieva k tvorbe nežiaducich častíc. Častice sa dostanú na povrch doštičky, čo ovplyvní rast kryštálov a môže viesť k neočakávaným defektom, ako sú náhodné jamky, drsnosť povrchu alebo lokálne zmeny hrúbky doštičky. Typickým scenárom sú výrobné rampy, kde čistá továreň prijíma nové grafitové diely pre systém EPIK. Počiatočné výsledky môžu byť prijateľné, avšak s opakovaním tepelných cyklov sa miera defektov môže zvyšovať a kontrola procesného systému vrátane plynových potrubí, ventilov a fáz čistenia nemusí odhaliť nič zjavné. Často sa zistí, že vinníkom je grafit s nízkou pórovitosťou vo vysokoteplotnej zóne. Výber grafitu s ultra nízkou pórovitosťou účinne minimalizuje toto riziko obmedzením vnútorných objemov, v ktorých sa môžu zachytené častice skrývať, čím sa minimalizuje pravdepodobnosť náhleho uvoľňovania plynu pri zahrievaní. Je to tiež spojené s lepšou mechanickou integritou. Hustejšia štruktúra grafitu s ultra nízkou pórovitosťou zvyčajne ponúka zvýšenú odolnosť voči praskaniu, pretože grafit prechádza opakovanými tepelnými cyklami. Okrem toho povrchy s nízkou pórovitosťou podporujú lepšiu integritu povlaku. Keď sa na tieto grafitové povrchy nanesie SiC alebo iné žiaruvzdorné materiály, dobre priľnú k menej pórovitému povrchu. Je to pravdepodobne spôsobené zvýšenou tesnosťou väzby medzi potiahnutým materiálom a grafitom, čo následne zvyšuje odolnosť a životnosť povlakov a ich potenciál odlupovať sa alebo odlupovať. V konečnom dôsledku, výber grafitu s ultra nízkou pórovitosťou v každodennom výrobnom scenári, hoci je to vlastnosť materiálu, poskytuje veľmi priamy úžitok pri dosahovaní stabilných, čistých a predvídateľných výsledkov výroby doštičiek v rámci špičkových epitaxných procesov SiC.